鈷配合物的製備實驗注意事項

1、遵守實驗室安全規定和操作規程，戴好防護眼鏡、手套和實驗室外套等個人防護用品。

2、實驗器材和試劑應保持乾燥和清潔，以避免雜質的影響。

3、實驗室應有足夠的通風設施，避免實驗產生的有毒或有害氣體堆積超標。

4、製備鈷配合物時，需要使用無水溶劑，並在抽氣或惰性氣氛下進行，避免產生雜質。

5、在實驗過程中，需要加強加熱控制和攪拌均勻，以保證產物質量和純度。

6、在實驗結束後，產物需要進行充分的洗滌和乾燥，避免儲存時受潮或受污染。

7、在所有的實驗操作步驟中，要嚴密把握實驗參數，記錄實驗數據，並留意實驗過程中可能出現的問題或意外情況。

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二氯化一氯五氨合鈷實驗報告注意事項

在實驗中需要注意以下幾個方面的注意事項。

1、實驗室安全：實驗室內應該採取必要的安全措施，如佩戴防護眼鏡、實驗服和手套等，避免接觸到化學試劑和製品，防止意外發生。

2、操作規範：在進行實驗操作時應該仔細閱讀實驗指導書，按照規定的程序和方法進行實驗，注意化學試劑的配製和操作順序，保證實驗的準確性和可重複性。

3、儀器設備：實驗所需的儀器設備應該在實驗前進行檢查和校準，確保儀器設備的正常工作和精度，避免因爲儀器故障導致實驗失敗或數據不準確。

4、化學試劑：在製備二氯化一氯五氨合鈷時需要使用一定的化學試劑，如氫氧化鈷、鹽酸、氯化鈉等，需要注意化學試劑的儲存和使用方法，避免化學試劑的揮發和泄漏，造成危害。

5、數據記錄：在實驗過程中需要記錄實驗數據和觀察現象，記錄的數據應該準確、完整和規範，避免因爲數據錯誤導致實驗結果不準確。

6、實驗廢棄物處理：實驗結束後需要將廢棄物進行妥善處理，如化學試劑和廢液等，應該按照實驗室的規定進行處理，避免對環境造成污染和危害。

二氯化一氯五氨合鈷實驗報告注意事項

1、實驗室需採取必要安全措施，佩戴防護眼鏡、實驗服和手套等。

2、操作規範，仔細閱讀實驗指導書，按照規定的程序和方法進行實驗。

3、儀器設備需在實驗前檢查校準，確保正常工作精度。

一種鈷三配合物的製備實驗中,提高產率的關鍵步驟包括哪些?爲什麼?

你沒有說明配體成分，爲提高產率主要應該從以下幾個方面入手不：一是配體應過量一些，如過量20%左右，二是注意控制合適的pH值以保證配合物的形成，三是要求儘量少的干擾雜質離子，提高轉化率，其它的條件如濃度，溫度，壓力等也要調節好

三氯化六氨合鈷配合物的製備中過氧化氫起何作用,如何做才能取得好的實驗效果？

三氯化六氨合鈷爲紫色晶體，在室溫下易受空氣中的水分、氧氣、光線等影響而分解，因此在實驗製備時需要注意反應條件的控制。

過氧化氫在三氯化六氨合鈷配合物的製備過程中起氧化劑作用，可以將鈷離子氧化爲高價態，使其形成Co(III)的氫氧化物衍生物，並且抑制了非所需的反應。過氧化氫用量過小，則鈷離子不能氧化完全，導致產率降低，而過多的加入，則可能導致副反應的出現。

基本的反應方程式爲：

CoCl2·6H2O + 6NH3 → [Co(NH3)6]^2+ + 2Cl^- + 6H2O

[Co(NH3)6]^2+ + 3H2O2 → Co(OH)3·nH2O + 6NH3 + 2H2O

如果要取得好的實驗效果，可以參考以下步驟：

1. 預處理已發乾燥的配合物和實驗儀器，保持乾燥狀態；

2. 在室溫下，將CoCl2·6H2O和NH3在一定的反應時間內混合，並注意反應開始後避免空氧氣的進入，避免其分解；

3. 緩慢加入過氧化氫，並觀察反應情況，控制加入過氧化氫的量，以使反應充分，但不過量；

4. 分離產物，用乙醇沖洗得到高純度的三氯化六氨合鈷。

注意事項：

1. 實驗過程要注意保證反應完全無水和無氧氣；

2. 需要使用工業級或分析級的過氧化氫，以保證實驗質量。

關於無機化學實驗(鈷的配合物)

首先，

Co2+

+

2NH3

+

2H2O

---->

Co(OH)2

+

2NH4+

藍色沉澱Co(OH)2.隨着氨的濃度的增加減少，配合物[Co(NH3)6]2+的濃度增加。六配位的[Co(NH3)6]2+較Co(OH)2更穩定。所以沉澱Co(OH)2溶解而給出藍色溶液含大量的[Co(NH3)6]2+。

三氯化六氨合鈷的製備中的問題

1、加熱，使反應充分進行，達到平衡。

2、H2O2是氧化劑，使+2價Co氧化爲+3價：2Co2+ + H2O2 + 2H+ == Co3+ + 2H2O

然後Co3+才能被NH3絡合形成六氨合鈷(III)離子；

濃鹽酸是提高[H+]濃度，抑制產物中的三價Co水解：Co3+ + 3H2O == Co(OH)3↓ + 3H+

3、氯化鈷（Ⅲ）的氨合物有許多種，其製備方法各不相同。三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的製備條件是以活性炭爲催化劑，用過氧化氫氧化有氨及氯化銨存在的氯化鈷（Ⅱ）溶液。反應式爲：

[Co(NH3)6]Cl3爲橙晶體，20℃在水中的溶解度爲0.26mol·L-1。

[Co(NH3)6]3+離子是很穩定的，其 ＝1.6×1035，因此在強鹼的作用下（冷時）或強酸作用下基本不被分解，只有加入強鹼並在沸熱的條件下才分解。

4、同樣是抑制產物水解，否則加熱時還會有部分水解。

擴展資料：

氯含量的測定：準確稱取樣品0.2克於錐形瓶內，用適量水溶解，以2ml 5%K2CrO4爲指示劑，在不斷搖動下，滴入0.1M AgNO3標準溶液，直至呈橙紅色，即爲終點。[土色時已到終點，再加半滴]。記下AgNO3標準溶液的體積，計算出樣品中氯的百分含量。根據上述分析結果，求出產品的實驗式。

（1）K2CrO4(5%)溶液配製

溶解5克K2CrO4於100ml水中，在攪拌下滴加AgNO3標準溶液至磚紅色沉澱生成，過濾溶液。

（2）NaCl標準溶液(0.1000 mol·L-1)配製

稱取預先在400℃乾燥的5.8443克基準NaCl，溶解於水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（3）AgNO3標準溶液(0.1 mol·L-1)配製

稱取16.9克AgNO3溶解於水中，稀釋至1升，搖勻，儲於棕色試劑瓶中。

（4）標定AgNO3標準溶液

吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl標準溶液於250ml錐形瓶中，用水稀釋至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不斷搖動下用AgNO3標準溶液滴定，直至溶液由變爲穩定的桔紅色，即爲終點。

參考資料來源：百度百科-三氯化六氨合鈷

製備鈷的配合物 加入過氧化氫起什麼作用？如果不用過氧化氫還可用哪些物質

根據標準電極電勢可知，在通常情況下，三價鈷鹽不如二價鈷鹽穩定；相反，在生成穩定配合物後，三價鈷又比二價鈷穩定。因此，常採用空氣或H2O2溶液氧化二價鈷配合物的方法來製備三價鈷的配合物。

本實驗以活性碳爲催化劑，用過氧化氫氧化有氨和氯化銨存在的氯化鈷溶液製備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)。其反應式爲：

2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 =活性炭= 2 [Co(NH3)6)]Cl3 + 2 H2O

三氯化六氨合鈷(Ⅲ)是橙單斜晶體，20℃時在水中的溶解度爲0.26 mol·L-1。將粗產品溶於稀HCl溶液後，透過過濾將活性碳除去，然後在高濃度的HCl溶液中析出結晶：

[Co(NH4)6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl3

配離子Co(NH3)6 3+很穩定，常溫時遇強酸和強鹼也基本不分解。但強鹼條件下煮沸時分解放出氨：

2 [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH =△= 2 Co(OH)3 + 12 NH3 + 6 NaCl

揮發出的氨用過量鹽酸標準溶液吸收，再用標準鹼滴定過量的鹽酸，可測定配體氨的個數（配位數）。

將配合物溶於水，用電導率儀測定離子個數，可確定外界Cl的個數，從而確定配合物的組成。

三氧化二鈷的製備

1、碳酸鈷灼燒法以碳酸鈷爲原料，將其置於電爐中，在隔絕空氣或稍帶還原氣氛條件下，350～370℃灼燒4～5h，製得氧化高鈷；

2、爲了控制產品中的鎳和硫酸根離子的含量，須先將鈷(Ⅱ)鹽轉化爲鈷(Ⅲ)的氨配合物，將淨化後的氨配合物與水共沸而轉化爲Co2O3。

（1）將30g CoCl2·6H2O和30g NH4Cl溶於120mL水中，將溶液水浴加熱並加入BaCl2溶液至SO2-4沉澱完全爲止，繼續加熱一段時間後靜置過夜。過濾，並向濾液中加入40mL濃氨水(比重爲0.91)，通入空氣將二價鈷氧化爲三價鈷，反應進行1h左右後再加入6mL濃氨水，並將溶液加熱到80～95℃，繼續通空氣0.5h，保溫一段時間後加入25mL濃鹽酸(分析純，比重1.19)，然後靜置過夜。分離出沉澱下來的鈷氨配合物，向鈷氨配合物中加入稀鹽酸(1∶2)並攪拌均勻，用布氏漏斗將沉澱抽乾，並用少量稀鹽酸洗滌；

（2）在通風櫃中將所得的鈷氨配合物和20mL濃氨水加入到煮沸的200mL水中，繼續加熱使其強烈沸騰，爲沸騰均勻可在其中加入幾小塊素燒瓷，儘量使其中的氨揮發除去。將帶有Co2O3沉澱的混合物澄清，然後傾出上層清液，將沉澱用熱水進行充分的洗滌，直至洗滌液中的用AgNO3溶液幾乎檢驗不出Cl-爲止。然後向沉澱中加入25mL濃氨水，攪拌一段時間後再加入25mL熱水，再攪拌一段時間，如此重複洗滌沉澱三次。最後將沉澱抽乾，並在80～100℃下乾燥後，置於磨口瓶中儲存；

3、將無鎳分析純的氫氧化鈷置於瓷皿中，在電爐中於350～370℃灼燒4～5h。可得無鎳分析純三氧化二鈷。或者將無鎳鹼式碳酸鈷置於瓷皿中，在電爐中於350～370℃灼燒4～5h, 得到三氧化二鈷。

4、加熱氫氧化高鈷製得。

製備三氯化六氨合鈷過程中加h2o2，濃鹽酸，活性炭各起什麼作用？要注意什麼問題

三氯化六氨合鈷要慢慢加入濃鹽酸

更錯別字,三氯化六氨合鈷製取三氯化六氨合鈷酸性環境並氯化銨存條件用氧化氫氧化Co(NH3)6Cl2,三價鈷離酸性環境具強氧化性,所用氧化二價鈷制三氯化六氨合鈷,氧化氫氧化劑,鹽酸維持酸性環境,反應式CoCl2+6NH3·H2O==Co(NH3)6Cl2[Co(NH3)6]2+離容易本氧化[Co(NH3)6]3+2Co(NH3)6Cl2+H2O2+2HCl==2Co(NH3)6Cl3+2H2O

三氯化六氨合鈷的製備

實驗目的

製備三氯化六氨合鈷（Ⅲ）並測其組成，加深對關於絡合物的形成對三價鈷穩定性的影響的理解。

預習要點

一、預習鈷的重要化合物的性質，着重預習實驗原理，測定了三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的原理以及操作要點。

二、思考並回答下列問題

1、在製備過程中，在60℃左右的水浴加熱20分鐘的目的是什麼？可否加熱至沸？

2、在加入H2O2和濃鹽酸時都要求慢慢加入，爲什麼？它們在製備三氯化六氨合鈷（Ⅲ）過程中起什麼作用？

3、在鈷含量測定中，如果氨沒有趕淨，對分析結果有何影響？寫出分析過程中涉及的反應式。

4、將粗產品溶於含鹽酸的沸水中，趁熱過濾後，再加入濃鹽酸的目的是什麼？

基本原理

根據有關電對的標準電極電勢可以知道，在通常情況下，二價鈷鹽較三價鈷鹽穩定的多，而在它們的配合物狀態下卻正相反，三價鈷反而比二價鈷穩定。因此，通常採用空氣或過氧化氫氧化二價鈷的方法，來製備三價鈷鹽的配合物。

氯化鈷（Ⅲ）的氨合物有許多種，其製備方法各不相同。三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的製備條件是以活性炭爲催化劑，用過氧化氫氧化有氨及氯化銨存在的氯化鈷（Ⅱ）溶液。反應式爲：

得到的固體粗產品中混有大量活性炭，可以將其溶解在酸性溶液中，過濾掉活性炭，在高的鹽酸濃度下令其結晶出來。

[Co(NH3)6]Cl3爲橙晶體，20℃在水中的溶解度爲0.26mol·L-1。

[Co(NH3)6]3+離子是很穩定的，其 ＝1.6×1035，因此在強鹼的作用下（冷時）或強酸作用下基本不被分解，只有加入強鹼並在沸熱的條件下才分解。

在酸性溶液中，Co3+具有很強的氧化性 ，易於許多還原劑發生氧化還原反應而轉變成穩定的Co2+。

儀器和藥品

托盤天平、分析天平、錐形瓶(250ml，100ml)、吸濾瓶、布氏漏斗、量筒(100ml，10ml)、燒杯(500ml，100ml)、酸式滴定管(50ml)、鹼式滴定管(50ml)。

CoCl2·6H2O)(固)、NH4Cl(固)、KI(固)、活性炭、HCl(6 mol·L-1，濃)、H2O2(6%)、濃氨水、NaOH(2mol·L-1)、標準Na2S2O3溶液（0.05mol·L-1）、標準AgNO3溶液(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(5%)、冰、NaCl（基準）、澱粉溶液

實驗步驟

1、[Co(NH3)6]Cl3的製備

在100mL錐形瓶內加入4.5克研細的二氯化鈷CoCl2·6H2O（已稱好），3克氯化銨（自己稱）和5mL水。加熱溶解後加入0.3克活性炭（已稱好）冷卻後，加入10mL濃氨水，進一步用冰水冷卻到10℃以下，緩慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加熱至60℃左右，恆溫20分鐘（適當搖動錐形瓶）。以流水冷卻後再以冰水冷卻即有晶體析出（粗產品）。用布氏漏斗抽濾。將濾餅（用勺刮下）溶於含有1.5mL濃鹽酸的40mL沸水中，趁熱過濾。加5mL濃鹽酸於濾液中。以冰水冷卻，即有晶體析出。抽濾，用10mL無水乙醇洗滌，抽乾，將濾餅連同濾紙一併取出放在一張紙上，置於乾燥箱中，在105℃以下烘乾25分鐘（教師協助操作，自己記錄時間）稱重（精確至0.1g），計算產率。

2、[Co(NH3)6]Cl3中的鈷（Ⅲ）含量測定

用減量法精確稱取0.2克左右（精確至0.0001g）的產品於250mL錐形瓶中，加50mL水溶解。加2mol·L-1NaOH溶液10mL。將錐形瓶放在水浴上（夾住錐形瓶放入盛水的大燒杯中）加熱至沸，維持沸騰狀態。待氨全部趕走後（如何檢查？約1小時左右可將氨全部蒸出）冷卻，加入1克碘化鉀固體及10mL6mol·L-1HCl溶液，於暗處（櫃櫥中）放置5分鐘左右，用0.05mol·L-1標準Na2S2O3溶液（準確濃度臨時告知）滴定至淺色，加入2mL0.2%澱粉溶液後，再滴定至藍色消失，呈穩定的粉紅色。

3、氯含量的測定

準確稱取樣品0.2克於錐形瓶內，用適量水溶解，以2ml 5%K2CrO4爲指示劑，在不斷搖動下，滴入0.1M AgNO3標準溶液，直至呈橙紅色，即爲終點。[土色時已到終點，再加半滴]。記下AgNO3標準溶液的體積，計算出樣品中氯的百分含量。

根據上述分析結果，求出產品的實驗式。

附註：

（1）K2CrO4(5%)溶液配製

溶解5克K2CrO4於100ml水中，在攪拌下滴加AgNO3標準溶液至磚紅色沉澱生成，過濾溶液。

（2）NaCl標準溶液(0.1000 mol·L-1)配製

稱取預先在400℃乾燥的5.8443克基準NaCl，溶解於水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（3）AgNO3標準溶液(0.1 mol·L-1)配製

稱取16.9克AgNO3溶解於水中，稀釋至1升，搖勻，儲於棕色試劑瓶中。

（4）標定AgNO3標準溶液

吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl標準溶液於250ml錐形瓶中，用水稀釋至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不斷搖動下用AgNO3標準溶液滴定，直至溶液由變爲穩定的桔紅色，即爲終點。

同時作空白實驗

AgNO3標準溶液的濃度可按下式計算：

式中： —AgNO3標準溶液的濃度；

V—滴定用去AgNO3標準溶液的總體積；

CNaCl——NaCl標準溶液的濃度；

V1——NaCl標準溶液的體積；

V0——空白滴定用去的AgNO3標準溶液的總體積；

參考數據

相對原子質量：Co=58.93 O=16 N=14 Cl=35.45 =1.0

相對分子質量：M(CoCl2·6H2O)=237.83

M([Co(NH3)6]Cl3)=267.28

參考資料：http://clc.hbu.e.cn/SubjectShow.php?type=subjectitem&url=Item59.mht

二氯化一氯五氨合鈷實驗報告注意事項

在實驗中需要注意以下幾個方面的注意事項。

1、實驗室安全：實驗室內應該採取必要的安全措施，如佩戴防護眼鏡、實驗服和手套等，避免接觸到化學試劑和製品，防止意外發生。

2、操作規範：在進行實驗操作時應該仔細閱讀實驗指導書，按照規定的程序和方法進行實驗，注意化學試劑的配製和操作順序，保證實驗的準確性和可重複性。

3、儀器設備：實驗所需的儀器設備應該在實驗前進行檢查和校準，確保儀器設備的正常工作和精度，避免因爲儀器故障導致實驗失敗或數據不準確。

4、化學試劑：在製備二氯化一氯五氨合鈷時需要使用一定的化學試劑，如氫氧化鈷、鹽酸、氯化鈉等，需要注意化學試劑的儲存和使用方法，避免化學試劑的揮發和泄漏，造成危害。

5、數據記錄：在實驗過程中需要記錄實驗數據和觀察現象，記錄的數據應該準確、完整和規範，避免因爲數據錯誤導致實驗結果不準確。

6、實驗廢棄物處理：實驗結束後需要將廢棄物進行妥善處理，如化學試劑和廢液等，應該按照實驗室的規定進行處理，避免對環境造成污染和危害。

二氯化一氯五氨合鈷實驗報告注意事項

1、實驗室需採取必要安全措施，佩戴防護眼鏡、實驗服和手套等。

2、操作規範，仔細閱讀實驗指導書，按照規定的程序和方法進行實驗。

3、儀器設備需在實驗前檢查校準，確保正常工作精度。

一種鈷三配合物的製備實驗中,提高產率的關鍵步驟包括哪些?爲什麼?

你沒有說明配體成分，爲提高產率主要應該從以下幾個方面入手不：一是配體應過量一些，如過量20%左右，二是注意控制合適的pH值以保證配合物的形成，三是要求儘量少的干擾雜質離子，提高轉化率，其它的條件如濃度，溫度，壓力等也要調節好

三氯化六氨合鈷配合物的製備中過氧化氫起何作用,如何做才能取得好的實驗效果？

三氯化六氨合鈷爲紫色晶體，在室溫下易受空氣中的水分、氧氣、光線等影響而分解，因此在實驗製備時需要注意反應條件的控制。

過氧化氫在三氯化六氨合鈷配合物的製備過程中起氧化劑作用，可以將鈷離子氧化爲高價態，使其形成Co(III)的氫氧化物衍生物，並且抑制了非所需的反應。過氧化氫用量過小，則鈷離子不能氧化完全，導致產率降低，而過多的加入，則可能導致副反應的出現。

基本的反應方程式爲：

CoCl2·6H2O + 6NH3 → [Co(NH3)6]^2+ + 2Cl^- + 6H2O

[Co(NH3)6]^2+ + 3H2O2 → Co(OH)3·nH2O + 6NH3 + 2H2O

如果要取得好的實驗效果，可以參考以下步驟：

1. 預處理已發乾燥的配合物和實驗儀器，保持乾燥狀態；

2. 在室溫下，將CoCl2·6H2O和NH3在一定的反應時間內混合，並注意反應開始後避免空氧氣的進入，避免其分解；

3. 緩慢加入過氧化氫，並觀察反應情況，控制加入過氧化氫的量，以使反應充分，但不過量；

4. 分離產物，用乙醇沖洗得到高純度的三氯化六氨合鈷。

注意事項：

1. 實驗過程要注意保證反應完全無水和無氧氣；

2. 需要使用工業級或分析級的過氧化氫，以保證實驗質量。

關於無機化學實驗(鈷的配合物)

首先，

Co2+

+

2NH3

+

2H2O

---->

Co(OH)2

+

2NH4+

藍色沉澱Co(OH)2.隨着氨的濃度的增加減少，配合物[Co(NH3)6]2+的濃度增加。六配位的[Co(NH3)6]2+較Co(OH)2更穩定。所以沉澱Co(OH)2溶解而給出藍色溶液含大量的[Co(NH3)6]2+。

三氯化六氨合鈷的製備中的問題

1、加熱，使反應充分進行，達到平衡。

2、H2O2是氧化劑，使+2價Co氧化爲+3價：2Co2+ + H2O2 + 2H+ == Co3+ + 2H2O

然後Co3+才能被NH3絡合形成六氨合鈷(III)離子；

濃鹽酸是提高[H+]濃度，抑制產物中的三價Co水解：Co3+ + 3H2O == Co(OH)3↓ + 3H+

3、氯化鈷（Ⅲ）的氨合物有許多種，其製備方法各不相同。三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的製備條件是以活性炭爲催化劑，用過氧化氫氧化有氨及氯化銨存在的氯化鈷（Ⅱ）溶液。反應式爲：

[Co(NH3)6]Cl3爲橙晶體，20℃在水中的溶解度爲0.26mol·L-1。

[Co(NH3)6]3+離子是很穩定的，其 ＝1.6×1035，因此在強鹼的作用下（冷時）或強酸作用下基本不被分解，只有加入強鹼並在沸熱的條件下才分解。

4、同樣是抑制產物水解，否則加熱時還會有部分水解。

擴展資料：

氯含量的測定：準確稱取樣品0.2克於錐形瓶內，用適量水溶解，以2ml 5%K2CrO4爲指示劑，在不斷搖動下，滴入0.1M AgNO3標準溶液，直至呈橙紅色，即爲終點。[土色時已到終點，再加半滴]。記下AgNO3標準溶液的體積，計算出樣品中氯的百分含量。根據上述分析結果，求出產品的實驗式。

（1）K2CrO4(5%)溶液配製

溶解5克K2CrO4於100ml水中，在攪拌下滴加AgNO3標準溶液至磚紅色沉澱生成，過濾溶液。

（2）NaCl標準溶液(0.1000 mol·L-1)配製

稱取預先在400℃乾燥的5.8443克基準NaCl，溶解於水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（3）AgNO3標準溶液(0.1 mol·L-1)配製

稱取16.9克AgNO3溶解於水中，稀釋至1升，搖勻，儲於棕色試劑瓶中。

（4）標定AgNO3標準溶液

吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl標準溶液於250ml錐形瓶中，用水稀釋至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不斷搖動下用AgNO3標準溶液滴定，直至溶液由變爲穩定的桔紅色，即爲終點。

參考資料來源：百度百科-三氯化六氨合鈷

製備鈷的配合物 加入過氧化氫起什麼作用？如果不用過氧化氫還可用哪些物質

根據標準電極電勢可知，在通常情況下，三價鈷鹽不如二價鈷鹽穩定；相反，在生成穩定配合物後，三價鈷又比二價鈷穩定。因此，常採用空氣或H2O2溶液氧化二價鈷配合物的方法來製備三價鈷的配合物。

本實驗以活性碳爲催化劑，用過氧化氫氧化有氨和氯化銨存在的氯化鈷溶液製備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)。其反應式爲：

2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 =活性炭= 2 [Co(NH3)6)]Cl3 + 2 H2O

三氯化六氨合鈷(Ⅲ)是橙單斜晶體，20℃時在水中的溶解度爲0.26 mol·L-1。將粗產品溶於稀HCl溶液後，透過過濾將活性碳除去，然後在高濃度的HCl溶液中析出結晶：

[Co(NH4)6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl3

配離子Co(NH3)6 3+很穩定，常溫時遇強酸和強鹼也基本不分解。但強鹼條件下煮沸時分解放出氨：

2 [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH =△= 2 Co(OH)3 + 12 NH3 + 6 NaCl

揮發出的氨用過量鹽酸標準溶液吸收，再用標準鹼滴定過量的鹽酸，可測定配體氨的個數（配位數）。

將配合物溶於水，用電導率儀測定離子個數，可確定外界Cl的個數，從而確定配合物的組成。

三氧化二鈷的製備

1、碳酸鈷灼燒法以碳酸鈷爲原料，將其置於電爐中，在隔絕空氣或稍帶還原氣氛條件下，350～370℃灼燒4～5h，製得氧化高鈷；

2、爲了控制產品中的鎳和硫酸根離子的含量，須先將鈷(Ⅱ)鹽轉化爲鈷(Ⅲ)的氨配合物，將淨化後的氨配合物與水共沸而轉化爲Co2O3。

（1）將30g CoCl2·6H2O和30g NH4Cl溶於120mL水中，將溶液水浴加熱並加入BaCl2溶液至SO2-4沉澱完全爲止，繼續加熱一段時間後靜置過夜。過濾，並向濾液中加入40mL濃氨水(比重爲0.91)，通入空氣將二價鈷氧化爲三價鈷，反應進行1h左右後再加入6mL濃氨水，並將溶液加熱到80～95℃，繼續通空氣0.5h，保溫一段時間後加入25mL濃鹽酸(分析純，比重1.19)，然後靜置過夜。分離出沉澱下來的鈷氨配合物，向鈷氨配合物中加入稀鹽酸(1∶2)並攪拌均勻，用布氏漏斗將沉澱抽乾，並用少量稀鹽酸洗滌；

（2）在通風櫃中將所得的鈷氨配合物和20mL濃氨水加入到煮沸的200mL水中，繼續加熱使其強烈沸騰，爲沸騰均勻可在其中加入幾小塊素燒瓷，儘量使其中的氨揮發除去。將帶有Co2O3沉澱的混合物澄清，然後傾出上層清液，將沉澱用熱水進行充分的洗滌，直至洗滌液中的用AgNO3溶液幾乎檢驗不出Cl-爲止。然後向沉澱中加入25mL濃氨水，攪拌一段時間後再加入25mL熱水，再攪拌一段時間，如此重複洗滌沉澱三次。最後將沉澱抽乾，並在80～100℃下乾燥後，置於磨口瓶中儲存；

3、將無鎳分析純的氫氧化鈷置於瓷皿中，在電爐中於350～370℃灼燒4～5h。可得無鎳分析純三氧化二鈷。或者將無鎳鹼式碳酸鈷置於瓷皿中，在電爐中於350～370℃灼燒4～5h, 得到三氧化二鈷。

4、加熱氫氧化高鈷製得。

製備三氯化六氨合鈷過程中加h2o2，濃鹽酸，活性炭各起什麼作用？要注意什麼問題

三氯化六氨合鈷要慢慢加入濃鹽酸

更錯別字,三氯化六氨合鈷製取三氯化六氨合鈷酸性環境並氯化銨存條件用氧化氫氧化Co(NH3)6Cl2,三價鈷離酸性環境具強氧化性,所用氧化二價鈷制三氯化六氨合鈷,氧化氫氧化劑,鹽酸維持酸性環境,反應式CoCl2+6NH3·H2O==Co(NH3)6Cl2[Co(NH3)6]2+離容易本氧化[Co(NH3)6]3+2Co(NH3)6Cl2+H2O2+2HCl==2Co(NH3)6Cl3+2H2O

三氯化六氨合鈷的製備

實驗目的

製備三氯化六氨合鈷（Ⅲ）並測其組成，加深對關於絡合物的形成對三價鈷穩定性的影響的理解。

預習要點

一、預習鈷的重要化合物的性質，着重預習實驗原理，測定了三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的原理以及操作要點。

二、思考並回答下列問題

1、在製備過程中，在60℃左右的水浴加熱20分鐘的目的是什麼？可否加熱至沸？

2、在加入H2O2和濃鹽酸時都要求慢慢加入，爲什麼？它們在製備三氯化六氨合鈷（Ⅲ）過程中起什麼作用？

3、在鈷含量測定中，如果氨沒有趕淨，對分析結果有何影響？寫出分析過程中涉及的反應式。

4、將粗產品溶於含鹽酸的沸水中，趁熱過濾後，再加入濃鹽酸的目的是什麼？

基本原理

根據有關電對的標準電極電勢可以知道，在通常情況下，二價鈷鹽較三價鈷鹽穩定的多，而在它們的配合物狀態下卻正相反，三價鈷反而比二價鈷穩定。因此，通常採用空氣或過氧化氫氧化二價鈷的方法，來製備三價鈷鹽的配合物。

氯化鈷（Ⅲ）的氨合物有許多種，其製備方法各不相同。三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的製備條件是以活性炭爲催化劑，用過氧化氫氧化有氨及氯化銨存在的氯化鈷（Ⅱ）溶液。反應式爲：

得到的固體粗產品中混有大量活性炭，可以將其溶解在酸性溶液中，過濾掉活性炭，在高的鹽酸濃度下令其結晶出來。

[Co(NH3)6]Cl3爲橙晶體，20℃在水中的溶解度爲0.26mol·L-1。

[Co(NH3)6]3+離子是很穩定的，其 ＝1.6×1035，因此在強鹼的作用下（冷時）或強酸作用下基本不被分解，只有加入強鹼並在沸熱的條件下才分解。

在酸性溶液中，Co3+具有很強的氧化性 ，易於許多還原劑發生氧化還原反應而轉變成穩定的Co2+。

儀器和藥品

托盤天平、分析天平、錐形瓶(250ml，100ml)、吸濾瓶、布氏漏斗、量筒(100ml，10ml)、燒杯(500ml，100ml)、酸式滴定管(50ml)、鹼式滴定管(50ml)。

CoCl2·6H2O)(固)、NH4Cl(固)、KI(固)、活性炭、HCl(6 mol·L-1，濃)、H2O2(6%)、濃氨水、NaOH(2mol·L-1)、標準Na2S2O3溶液（0.05mol·L-1）、標準AgNO3溶液(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(5%)、冰、NaCl（基準）、澱粉溶液

實驗步驟

1、[Co(NH3)6]Cl3的製備

在100mL錐形瓶內加入4.5克研細的二氯化鈷CoCl2·6H2O（已稱好），3克氯化銨（自己稱）和5mL水。加熱溶解後加入0.3克活性炭（已稱好）冷卻後，加入10mL濃氨水，進一步用冰水冷卻到10℃以下，緩慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加熱至60℃左右，恆溫20分鐘（適當搖動錐形瓶）。以流水冷卻後再以冰水冷卻即有晶體析出（粗產品）。用布氏漏斗抽濾。將濾餅（用勺刮下）溶於含有1.5mL濃鹽酸的40mL沸水中，趁熱過濾。加5mL濃鹽酸於濾液中。以冰水冷卻，即有晶體析出。抽濾，用10mL無水乙醇洗滌，抽乾，將濾餅連同濾紙一併取出放在一張紙上，置於乾燥箱中，在105℃以下烘乾25分鐘（教師協助操作，自己記錄時間）稱重（精確至0.1g），計算產率。

2、[Co(NH3)6]Cl3中的鈷（Ⅲ）含量測定

用減量法精確稱取0.2克左右（精確至0.0001g）的產品於250mL錐形瓶中，加50mL水溶解。加2mol·L-1NaOH溶液10mL。將錐形瓶放在水浴上（夾住錐形瓶放入盛水的大燒杯中）加熱至沸，維持沸騰狀態。待氨全部趕走後（如何檢查？約1小時左右可將氨全部蒸出）冷卻，加入1克碘化鉀固體及10mL6mol·L-1HCl溶液，於暗處（櫃櫥中）放置5分鐘左右，用0.05mol·L-1標準Na2S2O3溶液（準確濃度臨時告知）滴定至淺色，加入2mL0.2%澱粉溶液後，再滴定至藍色消失，呈穩定的粉紅色。

3、氯含量的測定

準確稱取樣品0.2克於錐形瓶內，用適量水溶解，以2ml 5%K2CrO4爲指示劑，在不斷搖動下，滴入0.1M AgNO3標準溶液，直至呈橙紅色，即爲終點。[土色時已到終點，再加半滴]。記下AgNO3標準溶液的體積，計算出樣品中氯的百分含量。

根據上述分析結果，求出產品的實驗式。

附註：

（1）K2CrO4(5%)溶液配製

溶解5克K2CrO4於100ml水中，在攪拌下滴加AgNO3標準溶液至磚紅色沉澱生成，過濾溶液。

（2）NaCl標準溶液(0.1000 mol·L-1)配製

稱取預先在400℃乾燥的5.8443克基準NaCl，溶解於水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（3）AgNO3標準溶液(0.1 mol·L-1)配製

稱取16.9克AgNO3溶解於水中，稀釋至1升，搖勻，儲於棕色試劑瓶中。

（4）標定AgNO3標準溶液

吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl標準溶液於250ml錐形瓶中，用水稀釋至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不斷搖動下用AgNO3標準溶液滴定，直至溶液由變爲穩定的桔紅色，即爲終點。

同時作空白實驗

AgNO3標準溶液的濃度可按下式計算：

式中： —AgNO3標準溶液的濃度；

V—滴定用去AgNO3標準溶液的總體積；

CNaCl——NaCl標準溶液的濃度；

V1——NaCl標準溶液的體積；

V0——空白滴定用去的AgNO3標準溶液的總體積；

參考數據

相對原子質量：Co=58.93 O=16 N=14 Cl=35.45 =1.0

相對分子質量：M(CoCl2·6H2O)=237.83

M([Co(NH3)6]Cl3)=267.28

參考資料：http://clc.hbu.e.cn/SubjectShow.php?type=subjectitem&url=Item59.mht