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茶多酚的提取實驗報告

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茶多酚的提取實驗報告

實驗目的

本實驗主要是透過提取茶葉中的茶多酚,進一步瞭解茶葉中的化學成分及茶葉的營養成分。

實驗步驟

1.將25g的松江紅茶葉放進300mL錐形瓶中,並加入200mL的96%乙醇。放入80°C水浴中煮沸10分鐘後,關火,讓其浸泡30分鐘。

2.將浸泡的茶葉冷卻至室溫後,將其過濾,得到過濾液。將過濾液置於助濾玻璃漏斗中,用去離子水將殘留物洗滌3遍,收集洗滌液。

3.將收集的洗滌液放入蒸發皿中,在沙浴中蒸發到1/3左右,然後放入冰箱冷藏45分鐘左右。

4.將冷藏後得到的茶多酚晶體過濾,用去離子水洗滌過濾液,是該晶體變成無色透明狀態。

5.將晶體放入微量試管,並在顯微鏡下進行觀察。

實驗結果

本實驗成功提取並得到茶葉中的茶多酚,觀察晶體的形態爲無色透明的微小結晶,具有一定的透明度和光澤,晶體本身呈現出細長的棒狀和柱狀。

實驗討論

提取茶多酚的方法可靠且實用,茶多酚的萃取會受到提取溶劑、溫度、時間等多方面因素的影響。因此,選擇合適的萃取條件對於茶多酚的提取至關重要,條件過程一定程度上也會影響最終得到的晶體形態和顏色。

總結

透過本次提取茶多酚實驗,加深了對茶葉中營養成分的瞭解,同時也對化學實驗操作技能有了進一步的提高。

小編還爲您整理了以下內容,可能對您也有幫助:

茶多酚的提取技術

(1)瞭解什麼是茶多酚,茶多酚有什麼作用(說明爲什麼要研究這個課題)

(2)瞭解茶多酚常用的提取方法有哪些(如果是做新方法的研究,這裏應說明傳統的提取方法的優勢和劣勢)。

(3)新方法的闡述,以及該方法對比以前的方法都有什麼優點。

(4)總結。

如果是企業用的則應多出:

用什麼原料提取該物質,原料的產地及分佈,最佳採收季節,原料的質量如何評判,然後是提取用的方法,最後還要附上成本覈算。

一.實驗目的:

本試驗的目的就是學習鈣離子沉澱提取茶多酚的關鍵步驟方法和特點

二.村料與設備:

1.材料:綠茶磨碎樣、沸水、脫脂棉、生石灰(兌成飽和石灰水)、pH試紙 、檸檬酸(5%)

2.設備:茶樣粉碎機、水浴鍋、漏斗、三角瓶、容量瓶、燒杯、離心機、玻棒

三.實驗方法:

1.取綠茶磨碎樣20克加人250ml沸水水浴浸提30分鐘,棉餅過濾,濾液

定容爲250ml,製得茶湯

2.取浸提茶湯5ml於100ml燒杯,先測試其PH值,再用飽和石灰水調

pH值至9.0,11.0;分別記錄石灰水的用量

3.分別取兩份浸提茶湯50ml於250ml燒杯中,根據2的結果,用飽和

石灰水調pH值分別至9.0,11.0;記錄石灰水的用量。然後靜置沉澱一

小時,每15分鐘比較觀察其變化

4.將沉澱棄上清夜後在4000轉/分鐘離心5分鐘,棄上清夜

5.將沉澱收集於100ml小燒杯,緩慢加入5%的檸檬酸,邊加邊快速攪拌

直至全部溶解,記錄酸的用量,並測試PH

四.試驗結果:

將5ml茶湯PH調爲9.0所用石灰水所用量爲5.2ml;調爲11.0所用石灰水量爲7.9ml。將50ml茶湯PH調爲9.0所用石灰水量爲45ml;調爲11.0所用石灰水量爲60ml。溶解所用檸檬酸分別爲11.2ml、15.8ml,PH均爲3

參考資料:百度

高錳酸鉀滴定茶多酚含量測定

實驗三 茶多酚含量測定方法(高錳酸鉀直接滴定法)

一、實驗目的

使學生體驗從茶葉中提取茶多酚的過程,學習沉澱萃取法的原理與工藝流程。

二、實驗原理

茶葉茶多酚易溶於熱水中,利用茶多酚能與Ca、Hg等金屬離子產生絡合沉澱的現象將茶多酚從提取液中分離離心出來。

在用靛紅作指示劑的情況下,樣液中能被高錳酸鉀氧化的物質基本上都屬於茶多酚類物質。

根據消耗1mL 0.318g/100mL的高錳酸鉀相當於5.82mg茶多酚的換算常數,計算出茶多酚的含量。

三、實驗用品

1、儀器和小型用具:

加熱迴流裝置、500 ml燒杯、布氏漏斗+減壓過濾裝置、濾紙、滴管、長攪拌棒、pH試紙(滿足pH=4、pH=7兩個範圍)、天平、藥勺、水浴鍋、三角瓶、鐵架臺+滴定管。

2、材料:茶葉(市售綠茶葉末) 共350g

3、試劑:

乙醇(95%食用酒精)、3mol/L氯化鈣、3mol/L氯化鋅、乙酸乙酯

四、實驗步驟

(一)提取工藝流程

原料→粗粉碎→熱水浸提→加鹽→調pH→離心→棄上清液→稀酸轉溶→乙酸乙酯萃取→濃縮乾燥

1、原料粉碎

2、熱水浸提:原料2.5-25g,與水按照質量比1:10在100℃熱水中浸泡,邊加熱邊攪拌。

3、加鹽:在浸提液中加入3mol/L氯化鈣或3mol/L氯化鋅。若無沉澱產生加入一定量的氫氧化鈉調節pH。

4、離心:用離心機離心收集濾渣或沉澱。

5、稀酸轉溶:加入稀鹽酸至沉澱溶解。取部分樣品稀釋定容進行檢測。

6、轉溶水液加乙酸乙酯萃取。

7、濃縮乾燥:真空乾燥。

(二)熱水浸提粗品檢測

取200mL蒸餾水放在有柄瓷皿中,加入0.1%靛紅溶液5mL,再加入供試液5mL。開動攪拌器,用已標定的KMnO4溶液進行連攪拌邊滴定,滴定速度不宜太快,一般以1s1滴爲宜,接近滴定終點時再應慢滴。滴定溶液由深藍色轉變爲亮爲止,記下消耗高錳酸鉀的毫升數爲A值。

(三)結果計算

茶多酚含量(%)=(A- B)×W× T×0.00582×100/0.318/ m/ V

式中A——樣品液消耗的KMnO4量,mL;

B——空白液消耗的KMnO4量,mL;

W一KMnO4濃度,%;

m——樣品質量,g;

V——吸取樣品液量,mL;

T—提取樣品液量,mL。

五、思考題

討論加鹽的種類、調節pH與加鹽的測序、pH值等因素對茶多酚沉澱得率的影響。

茶多酚的提取步驟

茶多酚提取:在茶葉中提取茶多酚的工藝主要有以下的幾種方法:1. 傳統工藝:以水或乙醇爲溶劑,採用水浴加熱至80℃ 保溫提取多次。合併提取液後用等體積的氯仿萃取,分出氯仿相後改用乙酸乙酯多次萃取,將乙酸乙酯大部回收後濃縮近幹,冷凍乾燥後用去離子水反覆重結晶即得精品。但該法的缺點是操作費時麻煩、溶劑消耗量大、毒性大、成本高、提取率低,在高溫下提取,茶多酚易氧化變質等。2.用微波輻射萃取茶多酚:提取溶劑爲50%乙醇,功率320瓦,萃取時間18秒,液固比(mL/g)1:9,二級提取,此條件下的茶多酚的提取率爲92.7%。與傳統的索氏提取相比,微波法提取的最大優點是提取時間大大縮短,且提取率較高。而與超臨界二氧化碳萃取相比,它成本低,投資少,提取效率高。但不適合在實驗室操作。1.實驗原理:利用茶多酚易溶於乙醇、乙酸乙酯,而不溶於氯仿的性質來提取茶多酚。2.實驗器材與試劑:器材:250ml的三口燒瓶,布袋,蒸發皿,分液漏斗,等;試劑:茶葉,碳酸鈉,乙醇,氯仿,乙酸乙酯,蒸餾水,等。3.實驗步驟:a) 提取:將粉碎的10 g茶葉中加入2g碳酸鈉並放入布袋內放好,置於三口燒瓶內,加乙醇50ml,加熱煮沸0.5h,傾出提取液至蒸發皿內,再用10ml乙醇洗滌茶葉包,洗滌液併入提取液。b) 分離純化:將裝有提取液的蒸發皿置於石棉網上加熱濃縮至提取液體積月約20ml,冷卻至室溫後將濃縮液移置分液漏斗,加入等量的氯仿萃取2次(萃取時振盪要輕,防止乳化),水層用於製備茶多酚。將氯仿萃取後的水層用等量乙酸乙酯萃取2次,每次20min,合併乙酸乙酯萃取液,水浴減壓蒸餾(或旋轉蒸發儀)回收乙酸乙酯,趁熱將殘液移入潔淨乾燥好的蒸發皿,改用水蒸氣浴加熱濃縮至近幹,冷卻至室溫後,放入冰箱內冷凍乾燥,將白色粉末茶多酚粗品,粗品用蒸餾水進行重結晶,得茶多酚精品。乾燥後稱量,計算產率。

從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

一、實驗目的

1. 透過從茶葉中提取咖啡因學習固-液萃取的原理及方法。

2. 掌握索氏提取器的原理及其作用。

3. 掌握昇華原理及操作。

二、實驗原理

茶葉中含有多種黃嘌呤衍生物的生物鹼,起主要成分爲含量約佔1%~5%的咖啡因(Caffeine,又名咖啡鹼),並含有少量茶鹼和可可豆鹼,以及11%~12%的丹寧酸(又稱鞣酸),還有約0.6%的色素、纖維素和蛋白質等。

咖啡因的化學名爲1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其結構爲:

純咖啡因爲白色針狀結晶體,無臭,味苦,置於空氣中有風化性。易溶於水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶於石油醚,難溶於苯和乙醚,它是弱減性物質,水溶液對石蕊試紙呈中性反應。咖啡因在 C時失去結晶水並開始昇華, C昇華顯著, 時很快升華。無水咖啡因的熔點爲 。

咖啡因具有刺激心臟,興奮大腦神經和利尿等作用,因此可單獨作爲有關藥物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法獲得。本實驗採用索式提取法從茶葉中提取咖啡因。利用咖啡因易溶於乙醇,易昇華等特點,以95%乙醇作溶劑,透過索氏提取器(或迴流)進行連續提取,然後濃縮、焙炒而得粗製咖啡因,再透過昇華提取得到純的咖啡因。

三、實驗裝置

1. 索氏提取器:見圖2-17。

2. 迴流提取裝置:在無索氏提取器的情況下,可採用迴流冷凝裝置(圖3-13)。但一般迴流冷凝裝置所用溶劑量較大,且提取效果較索氏提取器差。

3. 昇華裝置:具有較高蒸氣壓的固體物質,在加熱到熔點以下,不經過熔融而直接變成蒸氣,蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱爲昇華。用昇華法可製得純度較高的產品,但此法損失較大。

在蒸發皿中加入已充分乾燥的待昇華物質,蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙,再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。爲避免蒸氣逸出,在漏斗頸部塞一小團棉花。圖4-31即爲常壓昇華裝置。

四、試劑與器材

試劑:茶葉、95%乙醇、生石灰。

器材:60mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、50mL錐形瓶、直形冷凝管。

五、實驗步驟

稱取5g茶葉末,將茶葉裝入濾紙套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取50mL95%乙醇加入60mL平底燒瓶中,加入幾粒沸石,按圖2-17安裝好裝置。水浴加熱,連續提取2~2.5h後,提取液顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時,立即停止加熱。

安裝好蒸餾裝置(見圖3-2),水浴上進行蒸餾,蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液(約5~10mL)倒入蒸發皿中,加入2g研細的生石灰粉,在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸乾。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至幹。

取一隻合適的玻璃漏斗,罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的蒸發皿上(圖4-31)。用小火小心加熱昇華,若漏斗上有水汽應用濾紙擦乾。當濾紙上出現白色針狀物時,可暫停加熱,稍冷後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。殘渣經拌和後可用略大的火再次昇華。合併產品後稱量,測熔點。產量約20~30mg。

六、注意事項

1. 加入生石灰起中和作用,以除去單寧酸等酸性的物質。生石灰一定要研細。

2. 乙醇將要蒸乾時,固體易濺出皿外,應注意防止着火。

3. 昇華前,一定要將水分完全除去,否則在昇華時漏斗內會出現水珠。遇此情況,則用濾紙迅速擦乾水珠並繼續焙燒片刻而後昇華。

4. 昇華過程中必須嚴格控制加熱溫度。

七、實驗結果與討論

純咖啡因爲白色針狀晶體,實驗結果可用電子天平稱量。本實驗如沒有索氏提取器,也可用迴流方法來提取咖啡因。

八、思考題

1. 索氏提取器的原理是什麼?與直接用溶劑迴流提取比較有何優點?

2. 昇華前加入生石灰起什麼作用?

3. 昇華操作的原理是什麼?

4. 爲什麼在昇華操作中,加熱溫度一定要控制在被昇華物熔點以下?

5. 爲什麼昇華前要將水分除盡?

6. 除了昇華還可以用何方法提取咖啡因?

B 咖啡因的紅外吸收光譜測定

一、實驗目的

1. 瞭解傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理,學習AVATAR360FT-IR的使用方法。

2. 掌握常用的固態物質紅外製樣方法—溴化鉀壓片法。

3. 學習利用紅外吸收光譜對有機化合物結構進行定性鑑定的方法。

二、實驗原理

1. 紅外吸收光譜是有機化合物結構鑑定的重要方法之一,它主要能提供有機物中所含有官能團等資訊。有關紅外吸收光譜的基本原理參閱4.2.3節。

2. 測定紅外光譜時,不同類型的樣品須採用不同的制樣方法。固態樣品一般可採用壓片法和糊狀法制樣。壓片法是將樣品與溴化鉀粉末混合研磨細和勻後,壓制成厚度約爲1mm的透明薄片;糊狀法是將樣片研磨成足夠細的粉末,然後用液體石蠟或四氯化碳調成糊狀,然後將糊狀物薄薄地均勻塗布在溴化鉀晶片上。由於石蠟或四氯化碳本身在紅外光譜中有吸收,所以在解析譜圖時要將它們產生的吸收峯扣除。圖4-32是液體石蠟和四氯化碳的紅外吸收光譜圖。

3. 測繪樣品的紅外光譜圖僅僅是化合物結構堅定工作的第一步,更重要的是對紅外光譜圖進行解析。紅外光譜圖中有很多吸收峯,含有豐富的結構資訊,但其中有許多我們還不能準確地解釋。對於初學者來說,主要應掌握4000~1500 官能團特徵頻率區的吸收峯和1500 以下一些重要吸收峯的迴歸,並學會紅外標準譜圖的查閱或標準譜庫的計算機檢索方法。

三、儀器和試劑

1. AVATAR360FT-IR紅外光譜儀或其他型號的紅外譜儀器。

2. 紅外乾燥燈、不鏽鋼鑷子和樣品刮刀、瑪瑙研鉢、試樣紙片、壓模、壓片機、磁性樣品架、無水乙醇浸泡的脫脂棉等。

3. 樣品和試劑:實驗十七A中提取的咖啡因、溴化鉀粉末。

四、實驗方法

1. 開啓儀器,啓動計算機並進入OMNIC視窗(見第4.2.3節相關內容)。

2. 壓片法制樣:取1~2mg乾燥試樣放入瑪瑙研鉢中,加入100mg左右的溴化鉀粉末,磨細研勻。按照圖4-33順序放好壓模的底座、底摸片、試樣紙片和壓模體,然後,將研磨好的含試樣的溴化鉀粉末小心放入試樣紙片的孔中,將壓桿插入壓模體,在插到底後,輕輕轉動使假如的溴化鉀粉末鋪勻。把整個壓模放到壓片機的工作臺墊板上(見圖4-34),旋轉壓力絲桿手輪壓緊壓模,順時針旋轉放油閥到底,然後,緩慢上下壓動壓把,觀察壓力錶。當壓力達到 (約100~120 )時,停止加壓,維持2~3min,反時針旋轉放油閥,壓力解除,壓力錶指針回到“0”,旋鬆壓力絲桿手輪,取出壓模,即可得到固定在試樣紙片孔中的透明晶片。將試樣紙片小心放在磁性樣品架的正中間,壓力磁性片。制好的試樣供下一步收集樣品圖時用。

3. 繪製試樣咖啡因的紅外光譜圖並進行標準譜庫檢索(詳見第4.2.3節)。整個過程包括(1)設定收集參數;(2)收集背景;(3)收集樣品圖;(4)對所得試樣譜圖進行基線校正,標峯等處理;(5)標準譜庫檢索;(6)打印譜圖。

4. 收集樣品圖完成後,即可從樣品室中取出樣品架。並用浸有無水乙醇的脫脂棉將用過的研鉢、鑷子、刮刀、壓模等清洗乾淨,置於紅外乾燥燈下烘乾,以備制下一個試樣。

五、譜圖解析

1. 對照試樣的結構,對紅外譜圖中的吸收峯進行歸屬。4000~1500 區域的每一個峯都應討論,小於1500 的吸收峯選擇主要的進行歸屬。歸屬時可參考圖4-20和附錄3。

2. 記錄計算機譜庫檢索的結果,並對檢索結果進行評價和討論。

六、注意事項

1. 制樣時,試樣量必須合適。試樣量過多,製得的試樣晶片太“厚”,透光率差,導致收集到的譜圖中強峯超出檢測範圍;試樣量太少,製得的晶片太“薄”,收集到的譜圖信噪比差。

2. 紅外光譜實驗應在乾燥的環境中進行,因爲紅外光譜儀中的一些透光部件是由溴化鉀等易溶於水的物質製成,在潮溼的環境中極易損壞。另外,水本身能吸收紅外光產生強的吸收峯,干擾試樣的譜圖。

七、思考與討論

1. 化合物的紅外光譜是怎樣產生的?它能提供哪些重要的結構資訊?

2. 爲什麼甲基的伸縮振動出現在高頻區?

3. 單靠紅外光譜解析能否到未知物的準確結構,爲什麼?

4. 含水的樣品是否能直接測定其紅外光譜,爲什麼?

參考資料:http://hxzx.jlu.e.cn/lab/2jiaoxue/xiangmu/chem/217.htm

求化學實驗的實驗報告

實驗原理

茶葉中的兒茶素和咖啡因是兩類重要的天然有效成分,其中咖啡因是茶葉中主要的生物鹼,也稱咖啡鹼,在茶葉中含量約1%一5%,具有興奮中樞神經系統、興奮心臟、鬆弛平滑肌和利尿等作用,還可用作治療腦血管性的頭痛;尤其是偏頭痛,但過度使用咖啡因會增加耐藥性和產生輕度上癮。它還是複方阿司匹林(A、P、c)等藥物的組方之一。現代製藥工業多用合成方法制得咖啡因。兒茶素是強效抗氧化成份,對癌症、高血壓、冠心病等有明顯的預防作用。兒茶素是茶多酚的主體物質,茶多酚是茶葉中酚類及其衍生物的總稱,其主要組分是黃烷醇類、羥基—4—黃烷醇類、花色苷類、黃酮醇類和黃酮類。而其中黃烷醇類又以兒荼素類物質爲主,佔茶多酚總量的70%左右。此外茶葉中還含有少量茶鹼和可可豆鹼等生物鹼、有機酸、色素和纖維素等成分。

咖啡因爲弱鹼性化合物,易溶於氯仿、水和乙醇、熱苯中。丹寧鞍易溶於水和乙醇,但不溶於苯。咖啡因爲黃嘌呤的衍生物,化學名稱是l,3,7—三甲基黃嘌呤。其結構式爲:

含結晶水的咖啡因爲白色針狀結晶粉末,味苦。能溶於水、乙醇、氯仿等,微溶於石油醚。在100℃時失去結晶水,開始昇華,120℃昇華顯著,178℃以上升華加快。無水咖啡因的熔點是238℃。在植物中,咖啡因常與有機酸、丹寧等結合呈鹽的形式而存在。從茶葉中提取咖啡因,通常有兩種方法。

方法一:可用適當的有機溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續抽提,然後濃縮得到粗咖啡因。由於粗咖啡因中還含有一些其它生物鹼和雜質,可利用咖啡因高溫時的快速昇華特點進一步純化。

方法二:用鹼性水溶液加熱浸泡,使咖啡因呈遊離狀態而溶於熱水中,從而與不溶於水的纖維素、蛋白質、脂肪等分離(也由於丹寧、色素、有機酸等也可鎔於水,故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸鉛溶液處理,使酸性物質生成鉛鹽沉澱而除去,然後用有機溶劑萃取.使咖啡因轉溶於有機溶劑,從而與色素等分開。蒸去溶劑,即得扭制的咖啡因,因葉綠累極易溶於丙酮中,故可用丙酮重結晶而將葉綠素除去或昇華法純化。

* 固-液萃取

索氏提取器 固體物質的萃取是利用固體物質在液體溶劑中的溶解度不同來達到分離提取的目的。若待提取物對某種溶劑的溶解度大,可採用浸出法;若待提取物的溶解度小,則採用加熱提取法。

加熱提取方法常採用索氏提取器(saxhlet)和普通迴流裝置。索氏提取器運用迴流及虹吸現象,使固體物質每次均爲純溶劑所萃取,效率較高。萃取前先將固體物質研細,以增加液體浸漬的面積,將固體物質用濾紙包成圓柱狀(其直徑稍小於提取器的直徑),置於提取器中。提取器的下端透過磨口與裝有溶劑的燒瓶連接,上瑞接上冷凝管。當溶劑沸騰時,蒸氣透過玻璃管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入提取器中,當液麪超過虹吸管的最高處時,即發生虹吸流回燒瓶,因而萃取出溶於溶劑的部分物質。

本實驗從茶葉中提取咖啡因是用C2H50H做溶劑,在素氏提取器中連續抽提,然後濃縮、焙炒得粗咖啡因,再透過昇華法提純。

三、儀器與試劑

[儀器]

索氏提取器,圓底燒瓶(150mL),直形冷凝管,溫度計(100℃),表而皿,蒸發皿,漏斗,水浴鍋,電熱套。

[試劑]

茶葉末,泡裝荼,95%乙醇,濾紙筒,脫脂棉,濾紙。

四、實驗步驟

方法1:稱取10g茶葉末裝入濾紙筒中,再將濾紙筒裝入索氏提取器中。在150mL圓底燒瓶中故人一兩粒澡石,裝上索式提取器,例人100mL 95%乙醇。安裝好冷凝管和電熱套,開啟電源加熱迴流2h。當提取器中的提取液顏色變得很淺,並完成了最後一次虹吸之後,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液。

將以上提取液倒人150mL蒸餾瓶中,加入一粒沸石,安裝常壓蒸餾裝置進行蒸餾,回收乙醇,得到濃縮液。

將蒸餾瓶中的濃縮液倒入蒸發皿中(蒸餾瓶壁附着的提取物可用少量回收的熱乙醇洗滌,一併倒入蒸發皿中),加4g生石灰(CaO),以除去部分雜質(生石灰起中和和吸水的作用),置水浴上慢慢受熱蒸乾,最後移至石棉網上用小火加熱,攪拌直至固體變成小顆粒粉末,幾乎除去全部水分。稍冷卻後,用濾紙擦去沾在蒸發皿邊上的粉末,取一隻與蒸發皿大小一致的玻璃漏斗.漏斗頸部塞一團疏鬆的棉花,將其罩在鋪有濾紙的蒸發皿上(濾紙的直徑應大於蒸發皿,其被玻璃漏斗罩住的部分須扎滿小孔,用沙浴小心加熱昇華。

在120℃昇華相當明顯,178℃時昇華加快。注意整個昇華過程始終用小火加熱,否則會將提取物炭化,導致產品不純。當濾紙小孔周圍出現白色針狀結晶時,停止加熱。冷卻至100℃左右,揭開漏斗,小心取下濾紙,仔細將附在濾紙上及蒸發皿邊緣的白色結晶用刮刀刮下。殘渣經攪拌後,重新放好用過的濾紙及漏斗,用較大的火加熱(但不宜過大),使昇華完全。合併兩次所得的咖啡因,並稱重,測定其熔點。

方法2:取泡裝茶葉2包於圓底燒瓶中,在瓶中加入95%乙醇40mL,用加熱迴流法進行提取約1h。稍冷卻後將提取液倒出,用普通蒸餾法回收大部分乙醇,再將殘液傾入蒸發皿中,拌入2—3g生石灰,在蒸氣浴上蒸乾,最後將蒸發皿移到石棉網上小心焙炒片刻,將被昇華的固體化合物烘乾,鋪勻,立即停止加熱。按方法l昇華提純即可。

茶多酚的提取步驟

1材料與方法

1.1 綠茶:市售7級綠茶。

試劑:硫酸亞鐵、酒石酸鉀鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、均爲分析純。乙醇:食用級。

1.2 茶多酚含量測定:採用GB8313-87 ·

1.3 茶多酚提取:

9倍量60%乙醇 濾液1

綠茶粉末—————→過濾< 5倍量60%乙醇 濾液2

75℃3h 濾渣——————→過濾<

75℃2h 濾渣(棄)

回收乙醇 離心

合併濾液————→溶液—→上清液(分5份)

1.4 精製

吸附樹脂1 水洗至無色 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸乾

方法A:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

吸附樹脂1 水洗至無色 NaOH液洗脫 中和 吸附樹脂 水洗 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸乾

方法B:上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品

吸附樹脂1 水洗至無色 鹼性乙醇洗脫 回收乙醇 蒸乾

方法c:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

吸附樹脂2 水洗至無色 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸乾

方法D:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

CaCl2溶液 離心 HCl酸化乙酸乙酯萃取 回收乙酸乙酯 蒸乾

方法E:上清液———————→——→沉澱————————→—————→———→成品

NaOH調節 PH=8.5

三江紅茶中茶多酚提取以及提取率測定的注意事項

茶葉檢測項目介紹: 物理測試:外形檢測:形狀,嫩度,色澤,淨度等;內質檢測:香氣,滋味,湯色,雜質,葉底等 化學指標:水分,水浸出物,總灰分,水溶性灰分,水溶性灰分鹼度,水不溶性灰分,酸不溶性灰分,幹物質含量,粗纖維,遊離氨基酸,碎末茶,粉末,碎末,咖啡鹼,茶多酚,淨含量,含氟量,山梨酸,苯甲酸,糖精鈉,環己基氨基磺酸鈉,新紅,赤蘚紅 重金屬及營養元素:鉛,稀土,砷,銅,鉻,鎘,汞,錫 微生物指標:菌落總數,大腸菌羣,黴菌和酵母菌,致病菌(沙門氏菌,志賀氏菌,金葡萄球菌),商業無菌 真菌毒素指標:黃麴黴毒素

茶多酚含量的測定中碳酸鈉的作用

從泡過的茶葉中提取茶多酚簡單方法:直接利用傳統工藝---溶劑提取法:將茶葉用極性溶劑浸漬,然後把浸取液進行液—液萃取分離,最後濃縮得到產品。(目前工業化生產主要採用此法)

溶劑提取法原理:以水或乙醇爲溶劑,採用水浴加熱至80℃ 保溫提取多次。合併提取液後用等體積的氯仿萃取,分出氯仿相後改用乙酸乙酯多次萃取,將乙酸乙酯大部回收後濃縮近幹,冷凍乾燥後用去離子水反覆重結晶即得精品。但該法的缺點是操作費時麻煩、溶劑消耗量大、毒性大、成本高、提取率低,在高溫下提取,茶多酚易氧化變質等。

提取茶多酚具體實施方案:1.原理:利用茶多酚易溶於乙醇、乙酸乙酯,而不溶於氯仿的性質來提取茶多酚。2.器材與試劑:器材:250ml的三口燒瓶,布袋,蒸發皿,分液漏斗等;試劑:茶葉,碳酸鈉,乙醇,氯仿,乙酸乙酯,蒸餾水等。

茶多酚的提取工藝

從茶葉中製備茶多酚的傳統方法主要分爲以下三類。 所用試劑應爲分析純(AR),水爲蒸餾水。

1酒石酸亞鐵溶液:稱取1g (準確至0.0001g)硫酸亞鐵和5g (準確至0.0001g)酒石酸鉀鈉,用水溶解並定容至1L(溶液應避光,低溫儲存,有效期一個月)。

2 pH7.5磷酸鹽緩衝液:磷酸氫二鉀: 稱取23.377g磷酸氫二鉀,加水溶解後定容至1L。磷酸二氫鉀:稱取9.078g磷酸二氫鉀,加水溶解後定容至1L。取上述磷酸氫二鉀溶液85ml和磷酸二氫鉀溶液15ml混合均勻。 1 取樣按《茶 取樣》的規定取樣。

2 試樣的製備按《茶 磨碎試樣的製備及其幹物質含量測定》的規定,製備試樣。

3 測定步驟 (1)試液的製備按《茶 水浸出物測定》中的規定,製備試液。 (2)測定準確吸取上述(1)試液1mL,注入25mL的容量瓶中,加水4mL和酒石酸亞鐵溶液5mL,充分混合,再加pH7.5的緩衝液至刻度,用10mm比色杯,在波長540nm處,以試劑空白溶液作參比,測定吸光度(A)。 5、結果計算 計算方法和公式茶葉中茶多酚的含量,以幹態質量百分率表示,按下式計算: 茶多酚(%)=(A×1.957×2)/100 × L1/(L2×M×m)式中: L1——試液的總量,mL; L2——測定時的用液量,mL; M——試樣的質量,g; m——試樣幹物質含量百分率,%; A——試樣的吸光度; 1.957——用10mm比色杯,當吸光度等於0.50時,每毫升茶湯中含茶多酚相當於1.957mg。 如果符合重複性的要求,則取兩次測定的算術平均值作爲結果。 重複性同一樣品的兩次測定值之差,每100g試樣不得超過0.5g。

怎樣在茶葉中提取茶多酚?

補充一下...如果要製取茶多酚,要用綠茶,別的茶多酚含量低,如果是工業製取茶多酚的原料是綠茶的茶碎茶末,或者綠茶老葉

茶多酚(Tea Polyphenols)是茶葉中多酚類物質的總稱,包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。其中以黃烷醇類物質(兒茶素)最爲重要。 茶多酚又稱茶鞣或茶單寧,是形成茶葉色香味的主要成份之一,也是茶葉中有保健功能的主要成份之一。本草千葉IT茶中含有豐富的茶多酚 (學名Camellia sinensis)。研究表明,茶多酚等活性物質具解毒和抗輻射作用,能有效地阻止放射性物質侵入骨髓,並可使鍶90和鈷60迅速排出體外,被健康及醫學界譽爲“輻射剋星”。

1、物理性質

茶多酚在常溫下呈淺黃或淺綠色粉末,易溶於溫水(40℃一80℃)和含水乙醇中;穩定性極強,在pH值4—8、250℃左右的環境中,1.5個小時內均能保持穩定,在三價鐵離子下易分解。1989年被中國食品添加劑協會列入GB2760-89食品添加劑使用標準,1997年列爲中成藥原料。

2、化學性質

茶多酚是從茶葉中提取的全天然抗氧化食品,具有抗氧化能力強,無毒副作用,無異味等特點。

茶多酚是指茶葉中一大類組成複雜、分子量及其結構差異很大的多酚類及其衍生物混合物,主要由兒茶素、黃酮醇、花色素、酚酸及其縮酚酸等組成的有機化合物,以兒茶素爲主的黃烷醇類化合物佔茶多酚總量的60%一80%,其中含量最高的幾種組分爲L—EGCG(50%-60%)、L—EGC(15%-20%)、L—ECG(10%-15%)和L—EC(5%-10%)。

茶多酚提取、分離工藝研究

茶多酚(Tea Polyphenol簡寫TP)是一類以兒茶素(Catechine)類爲主體的多酚類化合物,在茶葉中含量一般爲8%-20%。由於其酚性羥基易氧化而提供質子H+,而具有抗氧化和消除自由基作用。茶多酚抗氧化能力比人工合成的抗氧化劑BHA、BHT和PG強,且安全無毒,是一種理想的天然抗氧化劑。研究還證明:TP有多種生理活性作用:降血脂、抗血栓;降血糖;降血壓;抗突變、防癌;抗菌、抗病毒以及抑制口臭等。

對茶多酚的提取工藝國內外做過不少研究,但應用於工業化生產尚存在一些問題。我

們利用低級綠茶爲原料、進行了5種茶多酚精製試驗,對茶多酚提取、分離工藝進行考察,初

步找出一條比較合理的工藝,可作爲工業化生產茶多酚的參考。

1材料與方法

1.1 綠茶:市售7級綠茶。

試劑:硫酸亞鐵、酒石酸鉀鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、均爲分析純。乙醇:食用級。

1.2 茶多酚含量測定:採用GB8313-87 ·

1.3 茶多酚提取:

9倍量60%乙醇 濾液1

綠茶粉末—————→過濾< 5倍量60%乙醇 濾液2

75℃3h 濾渣——————→過濾<

75℃2h 濾渣(棄)

回收乙醇 離心

合併濾液————→溶液—→上清液(分5份)

1.4 精製

吸附樹脂1 水洗至無色 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸乾

方法A:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

吸附樹脂1 水洗至無色 NaOH液洗脫 中和 吸附樹脂 水洗 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸乾

方法B:上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品

吸附樹脂1 水洗至無色 鹼性乙醇洗脫 回收乙醇 蒸乾

方法c:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

吸附樹脂2 水洗至無色 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸乾

方法D:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品

CaCl2溶液 離心 HCl酸化乙酸乙酯萃取 回收乙酸乙酯 蒸乾

方法E:上清液———————→——→沉澱————————→—————→———→成品

NaOH調節 PH=8.5

2 結果和討論

以茶多酚的得率與含量爲指標比較上述5種不同的精製方法,其結果見表1。

表1 不同精製方法茶多酚得率與含量

方法 A B C D E

得率(%) 5.4 3.7 9.8 8.0 8.9

含量 99 86 99 75 90

從表1可見,綜合得率和含量,方法C最佳。

吸附樹脂1分子中含有多數酰胺基,在水溶液中能與酚羥基透過氫鍵結合而被吸附。如果化合物分子中酚羥基數目多,則被吸附越強,從而與不含酚羥基的化合物分離,故吸附樹脂1所得茶多酚製品含量高。採用方法C,因乙醇洗脫液中含氨水,透過氨水和吸附樹脂1的酰胺基形成新的氫鍵代替原有的氫鍵,而使茶多酚解吸下來,提高得率(9.8%),並降低乙醇用量,而且流出液pH接近中性,在濃縮時,殘餘的氨水隨蒸汽而蒸發掉,不影響產品質量。因此最佳提取方法爲綠茶用乙醇提取後,回收乙醇,離心後的上清液,經吸附樹脂1吸附,用鹼性乙醇(氨水調節pH=8.5)洗脫,濃縮、蒸乾,不僅提高茶多酚含量和得率,且工藝簡單,成本低,無污染,適宜於工廠化生產。

離子沉澱法提取茶多酚難嗎?需要多長時間完成一次實驗?

1. 浸提 稱取一定重量過20目的茶葉末,加入其重量15-25倍的60℃-80℃的熱水,攪拌下恆溫浸提20min-30min,過濾得到茶葉浸提液。即: 以料液比:1/15、1/20、1/25,提取溫度:60℃、70℃、80℃,提取時間:20min、25min、30min爲3因子3水平進行正交實驗,然後對實驗結果進行極差分析,選出最優組合,做驗證性實驗,如若符合最佳結果,進行下面的實驗 1(料液比) 2(提取溫度) 3(提取時間) 因素1 1:15 60℃ 20min 因素2 1:20 70℃ 25min 因素3 1:25 80℃ 30min 測浸提液體積,並取樣分析浸提液中茶多酚的含量,計算浸提液中茶多酚的總量、茶多酚的浸提率。 2.鹽析 加氯化鈉於茶葉浸提液中,質量分數爲2-6%,靜置0.5-1.5h後過濾(可用抽濾或者離心的方式)。 3.沉澱 在上述濾液中加入茶葉重量2%-5%的亞硫酸氫鈉,然後加入茶葉重量15%-25%的硫酸鋁飽和溶液,加熱至上述最優組合溫度,用10%-20%的碳酸氫鈉溶液在快速攪拌下調節pH至5-6,此時有大量沉澱析出,沉澱自然沉降一段時間後過濾,最後用等體積最有溫度熱水洗滌沉澱三次。 4.酸溶 將沉澱在快速攪拌下放入到茶葉重量1-3倍的pH=2.5-4.5的鹽酸水溶液溶解沉澱,控制酸轉溶液的pH=2.5-4.5,酸轉時間10min-50min,少量膠狀沉澱經離心分離出去。即: 以酸濃度:pH=2.5,pH=3.5,pH=4.5,料酸比:1:1,1:2,1:3,酸轉時間:10min,30min,50min爲3因子3水平進行正交實驗,在最優條件下測酸轉溶液體積然後對實驗結果進行極差分析,選出最優組合。 1(酸濃度) 2(料酸比) 3(酸轉時間) 因素1 pH=2.5 1:1 10min 因素2 pH=3.5 1:2 30min 因素3 pH=4.5 1:3 50min 測酸轉溶液體積並取樣分析計算酸轉溶液中茶多酚的含量和總量,計算茶多酚經過鹽析、沉澱及酸溶後的回收率。 5.萃取 加入茶葉重量2%-5%的NaHSO3至酸轉溶液中,然後用體積0.3-1.5倍的乙酸乙酯萃取1-5次,每次萃取時間2-10min,合併萃取液。 測萃餘相體積,並取樣分析計算萃餘相中茶多酚的總量,計算茶多酚的萃取率。 6.洗滌 加入茶葉重量1-3%的維生素C至萃取液體積0.4倍的水中,用檸檬酸調節水溶液的pH=2.5-3.0,等分成2份對乙酸乙酯萃取液洗滌兩次。 7.蒸發濃縮 將洗滌後的乙酸乙酯相在50~70℃下真空蒸發回收乙酸乙酯,待濃縮成膏狀物時,加入膏狀物2倍體積的無水乙醇洗滌掛在壁上的物料,繼續濃縮成稠的膏狀物。 計算其中茶多酚的含量。 提取過程中茶多酚的分析測定方法(定量) 準確吸取待測溶液1ml,將其稀釋1~25倍(稀釋成15倍),再從稀釋液中準確吸取1ml,注入25ml的容量瓶中,加水4ml和酒石酸亞鐵溶液5ml,充分混合,再加pH=7.5的磷酸鹽緩衝溶液至刻度,用1cm比色杯,在波長540nm處,以試劑空白液作參比,測定吸光度。 計算公式: 茶多酚(g/ml)=1.957AX/500 A:吸光度 X:稀釋倍數。 1)酒石酸亞鐵溶液 1g硫酸亞鐵和5g酒石酸鉀鈉用水溶解並定容至至1L,放置過夜後使用。 2)pH=7.5的磷酸二氫鉀緩衝液 A液:稱取磷酸氫二納23.877g,溶解並定容至至1L; B液:稱取經110度烘乾2h的磷酸二氫鉀9.078g,加水溶解並定容至至1L A液85ml和B液15ml混勻即可。追問我想知道做完一個實驗大概要多久